射线荧光光谱法对牙科铸造合金中贵金属含量的(3)

在实际测试过程中，首先对样品进行全元素半定量分析，确定样品的主要合金类型。依据半定量分析结果，再选择相应的定量分析方法，对不同合金类型的牙科铸造贵金属合金，按上述三种不同的定量分析方法进行贵金属含量的无损分析测试。

3 结果和讨论

3.1 工作标样的研制

参照国内外普遍使用的牙科铸造贵金属合金，结合国内有关标准中与牙科铸造贵金属合金相关的要求，同时考虑到易用于建立准确的无损检测方法，初步确定了系列工作标样的配比，最后选择了六种不同类型合金作为工作标样。

根据合金类型选用相应的定量分析方法，每个样品选取不同的七个点，在相同的条件下，进行强度测试，对这六种合金进行均匀性检查。用化学法（AA法和ICP-AES法）进行分析测试，根据检测结果，取其平均值作为各工作标样各元素的值，六个工作标样的定值如表1所示。

表1 六个工作标样的定值样品编号 金/%银/%铂/%钯/%铜/%锌/%铟/%镓/%钌/%1# 54.9 30.1 / 9.8 / 1.8 2.1 / /2# 83.7 / 8.0 5.2 / / 2.4 / /3# 85.1 / 12.1 / / 1.5 / / 0.4 4# 2.1 / / 79.1 10.2 / / 7.4 /5# 5.8 6.2 / 75.9 / / 5.2 5.9 0.5 6# 9.7 58.0 / 21.4 9.3 1.0 / / /

3.2 X射线荧光光谱实验方法

对于X射线荧光光谱分析方法，被测元素的互相干扰、背景强度的影响等，都会影响分析结果的准确性。实验方法的建立过程中，在分析谱线、能量分析范围、强度的计算方式、谱线的重叠校正等方面，通过进行各类实验来合理地选择、修正分析条件，不断优化分析程序，最大程度的减小各种因素的影响，从而获得满意的检测结果。

以方法MAu为例，MAu是为高含金量牙科贵金属合金建立的分析程序。高含金量牙科铸造贵金属合金中，85%左右的金、10%左右的铂为主体元素的合金是其中常见的一种类型。金的原子序数为78，铂的原子序数为77，金和铂的分析谱线相邻，两元素的强度峰必然有部分重叠。图1为3#标样用MAu分析所得的铂、金元素的X射线荧光光谱谱图。

由图1可以看出，尽管金和铂的Lα1峰要强于Lb1峰，但是他们的Lb1峰明显宽于La1峰。选择峰宽的谱线，便于减低相邻两条元素谱线的重叠干扰。金、铂为主要元素，它们的Lb1峰强度也足够用以分析。因此，选择AuLb1、PtLb1为金、铂的分析谱线。在选择重叠校正参数时，鉴于金的含量远高于铂的含量，所以，忽略了PtLb1对AuLb1的重叠干扰，设定了AuLb1对PtLb1的重叠校正。表2为设定的金、铂元素的谱线分析条件。

图1 3#标样用MAu分析所得的铂、金元素的X荧光光谱谱图

表2 设定的金、铂元素的谱线分析条件元素符号分析谱线谱线能量/keV能量分析范围/keV强度计算方式修正系数Au AuLb1 11.44 11.20～11.70 积分 / /Pt PtLb1 11.06 10.80～11.32 积分 AuLb1 0.13重叠校正重叠元素谱线

3.3 样品的测试比对

使用建立的X射线荧光光谱法的三个定量分析方法，对三件工作标样1#、3#、4#和三件样品8#、牙桥1#、牙冠2#进行分析测试和比对。1#、3#、牙桥1#样品使用MAu进行测试，4#、牙冠2#样品使用MPd进行测试，8#样品使用MAg进行测试，每件样品检测三次，取其平均值。工作标样有AA法和ICP-AES法分析数据，三件样品用ICP-AES法进行成分分析。三种方法对金、银、铂、钯、钌的分析结果，如表3所示。

由表3可知，使用X射线荧光光谱法对牙科铸造贵金属合金中的贵金属含量进行分析测试，所得的结果值与两种化学法（ICP法、AA法）的平均值比较，偏差不大于%。

表3 金、银、铂、钯、钌的分析结果样品编号 金/% 银/% 铂/% 钯/% 钌/%1#AA法 54.82 29.81 / 9.76 /ICP-AES 54.9 30.3 / 9.8 /XRF法 55.1 30.9 / 10.2 /3#AA法 84.43 / 12.12 / 0.38 ICP-AES 85.8 / 12.0 / 0.4 XRF法 85.7 / 11.8 / 0.3 AA法 2.02 / / 80.41 /ICP-AES 2.2 / / 77.8 /XRF法 2.1 / / 78.6 /8# ICP-AES 9.8 58.1 / 21.7 /XRF法 10.0 57.3 / 21.5 /牙桥1# ICP-AES 75.5 10.3 / 3.0 /XRF法 75.2 10.8 / 3.1 /牙冠2# ICP-AES / 38.7 0.5 58.5 /XRF法 / 39.1 0.5 57.9 /4#

4 结语

文章来源：《无损检测》 网址: http://www.wsjczzs.cn/qikandaodu/2021/0708/588.html