近红外无损检测安胎丸中关键质控指标成分的含(2)

1.3.3 模型的建立及预测方法

采用THUNIR软件[13-14]，根据HPLC测定的六种关键质控指标成分的真实含量值，对采集到的光谱进行光谱预处理和波段选择，选择偏最小二乘法（partial least squares，PLS）[15]，建立六种成分的定量校准模型。

模型的优劣主要以交叉验证标准误差（SECV）和相关系数（R2）进行评估[12-13]。

采用建立的定量校正模型，对安胎丸中六种关键质控指标成分的含量进行预测，并与HPLC测定结果进行比较分析。

2 结果与分析

2.1 关键质控指标成分的实际值测定

2.1.1 HPLC测定的标准曲线及方法学考察

采用高效液相色谱法绘制了安胎丸六种关键质控指标成分的标准曲线：阿魏酸：Y=56.5343 x+56.5343（ μg）；黄芩苷：Y=43.9359 x+43.9359（ μg）；汉 黄 芩苷 ：Y=57.4254 x+57.4254（ μg）；黄芩素：Y=87.5326 x+87.5326（ μg）；汉黄芩素：Y=90.0406 x+90.0406（μg）；洋川芎内酯 A：Y=14.5638 x+0.0075（μg）。

方法学考察中，精密度试验的RSD值为0.53%-0.85%、重复性试验的RSD值为2.28%-4.71%、稳定性试验的RSD值为0.75%-4.00%，均低于5%。加样回收率试验采用加入100%浓度的六份样品进行测定，回收率在98%-105%之间，RSD低于3%。实验结果表明，方法学考察均符合要求，可见该HPLC测定方法的精度高、重复性好、稳定性好、回收率高。

图2 安胎丸的HPLC图a：安胎丸样品溶液的HPLC图；b：对照品溶液的HPLC图

表1 安胎丸中关键质控指标成分的含量测定表（mg·pill-1）序号1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55光谱序列号SupNIR--1 SupNIR--2 SupNIR--3 SupNIR--4 SupNIR--5 SupNIR--6 SupNIR--7 SupNIR--1 SupNIR--2 SupNIR--3 SupNIR--4 SupNIR--5 SupNIR--6 SupNIR--7 SupNIR--1 SupNIR--2 SupNIR--3 SupNIR--4 SupNIR--5 SupNIR--6 SupNIR--7 SupNIR--1 SupNIR--2 SupNIR--3 SupNIR--4 SupNIR--5 SupNIR--6 SupNIR--7 SupNIR--1 SupNIR--2 SupNIR--3 SupNIR--4 SupNIR--5 SupNIR--6 SupNIR--7 SupNIR--1 SupNIR--2 SupNIR--3 SupNIR--4 SupNIR--5 SupNIR--6 SupNIR--7 SupNIR--1 SupNIR--2 SupNIR--3 SupNIR--4 SupNIR--5 SupNIR--6 SupNIR--7 SupNIR--1 SupNIR--2 SupNIR--3 SupNIR--4 SupNIR--5 SupNIR--6阿魏酸0.1602 0.1560 0.1596 0.1560 0.1752 0.1746 0.1716 0.1650 0.1482 0.1488 0.1506 0.1596 0.1674 0.1632 0.1734 0.1926 0.1860 0.1902 0.1902 0.1752 0.1872 0.1302 0.1344 0.1368 0.1332 0.1368 0.1434 0.1368 0.1710 0.1668 0.1692 0.1602 0.1794 0.1626 0.1668 0.1878 0.1854 0.1818 0.1818 0.1974 0.1860 0.1908 0.7218 0.7092 0.7128 0.7188 0.7176 0.7158 0.7344 0.6702 0.7266 0.7338 0.7260 0.7068 0.7278黄芩苷16.0176 16.0812 15.1428 15.8802 15.2862 16.7028 16.6176 13.5510 11.5170 11.6736 12.1332 13.2834 13.9416 12.3660 14.9580 15.9198 15.8916 15.8340 16.2624 14.6214 15.7890 11.8770 12.6102 12.8226 12.6744 10.6374 13.8402 12.9720 13.9176 12.9870 13.8252 12.6654 13.2672 12.8532 12.6810 13.2426 12.9132 12.9978 12.7284 14.3172 13.1778 13.4598 35.1138 33.2124 33.5574 34.7478 35.3274 34.6350 36.3264 31.6380 35.8278 36.0588 35.3808 35.6130 35.5980汉黄芩苷1.9560 1.9650 1.8882 1.9524 1.8906 2.0142 2.0238 1.5582 1.3506 1.3698 1.4094 1.5468 1.5942 1.4304 1.8396 1.9308 1.9194 1.9164 1.9542 1.7922 1.9122 1.1298 1.1898 1.2030 1.1916 1.0506 1.3872 1.2030 1.7646 1.6500 1.7442 1.6206 1.7736 1.6422 1.6704 1.7322 1.7064 1.7166 1.6908 1.9032 1.7202 1.7826 4.8150 4.6446 4.6800 4.7880 4.9626 4.7430 4.9524 4.4778 5.0148 5.0466 4.9494 5.0628 4.9518黄芩素0.9612 0.9162 0.6786 0.8598 0.9300 0.9708 0.8808 1.3320 1.0602 1.0872 1.1514 0.7434 1.3746 1.0740 0.8130 1.0392 0.9666 1.0332 1.0080 0.9372 0.9786 1.3170 1.4682 1.5012 1.4796 1.1388 1.5060 1.6194 1.4646 1.2750 1.4916 1.3146 0.8664 1.3134 1.3338 1.3908 1.3668 1.3104 1.2828 0.9348 1.3938 1.3644 7.6338 6.7182 6.8412 7.3350 5.8002 7.2924 8.0244 6.1212 7.2972 7.4040 7.1370 4.9572 7.2648汉黄芩素1.5048 1.4868 1.4508 1.5138 1.3272 1.5432 1.5546 1.4094 1.2036 1.2180 1.2732 1.3482 1.4568 1.2438 1.4010 1.4742 1.4772 1.4664 1.5342 1.3206 1.4526 1.6338 1.7232 1.7148 1.7256 1.3572 1.7490 1.8018 1.4628 1.3920 1.4748 1.3566 1.3668 1.3686 1.4016 1.4160 1.3374 1.3614 1.3218 1.4832 1.4340 1.4430 3.4632 3.1692 3.2406 3.4206 3.4632 3.3774 3.5862 2.8824 3.4002 3.4278 3.3120 3.3906 3.3546洋川芎内酯A 0.5136 0.5556 0.4794 0.4596 0.6012 0.4938 0.4854 0.4218 0.4056 0.4308 0.4098 0.5526 0.4644 0.4704 0.4608 0.5472 0.5628 0.5784 0.5376 0.5892 0.5394 0.1626 0.2478 0.2622 0.2682 0.2442 0.3306 0.2442 0.9198 0.8934 0.9600 1.0080 1.0548 0.9282 0.0534 1.0434 1.1814 1.0986 1.1376 1.2252 1.0368 1.0356 0.9870 1.0158 0.9660 0.9936 1.1520 0.9822 0.9654 1.0428 1.0200 1.0722 1.0836 1.2936 1.0542

续表1序号56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108光谱序列号SupNIR--7 SupNIR--1 SupNIR--2 SupNIR--3 SupNIR--4 SupNIR--5 SupNIR--6 SupNIR--7 SupNIR--1 SupNIR--2 SupNIR--3 SupNIR--4 SupNIR--5 SupNIR--6 SupNIR--7 SupNIR--1 SupNIR--2 SupNIR--3 SupNIR--4 SupNIR--5 SupNIR--6 SupNIR--7 SupNIR--2 SupNIR--3 SupNIR--4 SupNIR--5 SupNIR--6 SupNIR--7 SupNIR--10 SupNIR--8 SupNIR--9 SupNIR--8 SupNIR--9 SupNIR--9 SupNIR--8 SupNIR--8 SupNIR--9 SupNIR--8 SupNIR--9 SupNIR--8 SupNIR--9 SupNIR--9 SupNIR--8 SupNIR--8 SupNIR--9 SupNIR--10 SupNIR--10 SupNIR--10 SupNIR--10 SupNIR--10 SupNIR--10 SupNIR--10 SupNIR--10 Min Max阿魏酸0.7446 0.6930 0.6450 0.6930 0.6600 0.6924 0.7044 0.6492 0.7554 0.7620 0.7632 0.7524 0.7572 0.7332 0.6906 0.2130 0.2148 0.2130 0.2226 0.2016 0.2148 0.2154 0.7476 0.7440 0.7446 0.7410 0.7746 0.6564 0.1296 0.1788 0.1734 0.1608 0.1470 0.1860 0.1500 0.1770 0.1920 0.7146 0.7320 0.7284 0.7248 0.7452 0.5724 0.7608 0.7332 0.1608 0.1896 0.1404 0.2010 0.7254 0.7116 0.6108 0.7614 0.1296 0.7746黄芩苷37.0422 32.6490 31.0764 32.6490 30.3024 34.4358 32.8470 30.1638 49.5390 48.2862 47.6184 47.3130 49.0194 48.1398 43.1388 12.3510 11.7372 11.7630 12.1140 11.5428 11.5086 12.0144 36.3744 36.4518 36.0456 36.3894 38.6628 36.3492 9.7272 16.4772 16.6836 11.1312 10.4490 12.2196 11.0880 15.3594 12.8706 11.3028 35.4102 34.8222 35.7906 34.1340 25.6560 30.8346 48.9066 46.1352 16.8324 12.2196 12.9342 35.9082 34.3326 28.4154 48.3186 9.7272 49.5390汉黄芩苷5.1378 4.3056 4.0854 4.3056 4.0164 4.5864 4.3176 3.9990 6.2574 6.1704 6.1098 6.1086 6.3084 6.1938 5.5854 1.4058 1.3044 1.3530 1.3980 1.3554 1.3458 1.3788 4.5504 4.4766 4.4712 4.7628 4.7478 3.7128 1.1214 2.0220 2.0160 1.2294 1.4124 1.3116 1.2102 1.5048 1.8330 4.8690 4.8438 4.9866 4.3224 3.4710 6.2976 5.9508 2.0370 1.4124 1.9404 1.2114 1.9134 4.9224 4.7940 3.8100 6.2274 1.0506 6.3084黄芩素7.6680 6.9990 6.6540 6.9990 6.3228 5.6268 7.1832 6.4296 9.0804 8.8830 8.5938 8.6010 6.7692 8.7774 7.6542 1.9446 1.6932 1.7190 1.8120 1.0524 1.5558 1.7898 7.6110 7.9266 7.6014 5.8008 8.5308 5.4438 0.8226 0.9582 0.9870 1.5954 1.4274 1.0722 0.9600 0.9744 1.0074 1.4484 1.1532 7.8264 7.5858 7.2318 6.8124 5.1432 6.2106 8.9910 8.3388 1.0722 1.4406 8.0196 6.8826 5.6964 8.7318 0.6786 9.0804汉黄芩素3.5394 3.4944 3.3144 3.4944 3.1764 3.7266 3.5358 3.2214 4.1796 4.1286 4.0260 3.9924 4.0110 4.0674 3.6006 1.8612 1.7394 1.7406 1.8324 1.6884 1.6452 1.7976 3.3792 3.5490 3.4296 3.5058 3.8574 2.5980 0.9600 1.5648 1.5858 1.5174 1.2348 1.1406 1.5000 1.7352 1.2468 1.4904 3.5196 3.4602 3.3966 4.1556 3.8634 1.5894 1.7022 1.2348 1.4928 1.7712 1.6176 3.6168 3.1998 2.9808 4.0410 0.9600 4.1796洋川芎内酯A 1.1130 0.8454 0.7896 0.8454 0.7488 0.9558 0.8028 0.7914 0.8976 0.9402 0.9222 1.0098 1.0182 0.9156 0.9210 0.3750 0.3240 0.3450 0.3678 0.4110 0.3138 0.3510 0.7518 0.8004 0.8352 1.0554 0.8730 0.7200 0.3858 0.5214 0.5184 0.2976 0.3756 0.4974 1.0806 1.0608 0.9282 0.9894 1.0188 1.0728 0.8544 0.7104 0.7938 0.9246 0.9492 0.5256 0.4578 0.4530 1.1034 1.0224 1.0842 0.7824 0.9456 0.0534 1.2936

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